Определение оксиметилфурфурола в меде

Содержание

6.1.4. Качественная реакция на оксиметилфурфурол

Метод основан на образовании в кислой среде соединения оксиметилфурфурола с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.

Материалы и реактивы. Ступки фарфоровые диаметром 70 мм с пестиком; чашки фарфоровые диаметром 50 мм; эфир этиловый; хлорид кальция 2-водный; резорцин; кислота соляная концентрированная плотностью 1,19 г/куб. см; натрий металлический плавленый.

Подготовка к испытанию. Безводный эфир: эфир выдерживают не менее двух суток с хлоридом кальция (200 г хлорида кальция на 1 куб. дм эфира) и быстро фильтруют через бумажный фильтр в склянку оранжевого стекла; в склянку с эфиром помещают нарезанный кусочками металлический натрий (около 20 г на 1 куб. дм эфира); эфир выдерживают с натрием до тех пор, пока внесение дополнительного кусочка натрия не будет сопровождаться выделением пузырьков газа; высушенный эфир хранят в склянке с притертой пробкой в прохладном и затемненном месте.

Раствор резорцина с массовой долей 1%: 1 г резорцина растворяют в 100 куб. см концентрированной соляной кислоты (раствор должен быть бесцветным) и хранят в прохладном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Проведение испытания. В сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивают пестиком в течение 2 — 3 мин. около 3 г меда и 15 куб. см эфира. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку и повторяют перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяют и дают эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 °C. К остатку прибавляют 2 — 3 капли раствора резорцина.

Появление розового или оранжевого окрашивания в течение 5 мин. свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола.

6.1.5. Количественное определение оксиметилфурфурола

Метод основан на колориметрическом определении оксиметилфурфурола в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; фотоэлектроколориметр; баня водяная; часы песочные на 1 мин.; электроплитка или газовая горелка; термометр лабораторный до 100 °C; колбы мерные вместимостью 50 куб. см; пробирки стеклянные с притертой пробкой, вместимостью 10 куб. см; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см; барбитуровая кислота пара-толуидин; изопропанол; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб. см; вода дистиллированная; гексацианоферрат калия; сульфат цинка кристаллогидрат семиводный.

Подготовка к испытанию. Раствор барбитуровой кислоты: 500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при 105 °C в течение 1 ч, переносят в колбу на 100 куб. см, добавляют 70 куб. см дистиллированной воды, растворяют при нагревании в водяной бане, охлаждают до 20 °C и доводят до метки. Раствор можно хранить при охлаждении длительное время. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60 °C до полного растворения кристаллов. Колба должна быть закрыта легко вынимаемой пробкой.

Раствор пара-толуидина: 10 г пара-толуидина при температуре 44 — 45 °C растворяют в 50 куб. см изопропанола при слабом нагревании на водяной бане, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 10 куб. см ледяной уксусной кислоты при перемешивании и при 20 °C доводят изопропанолом до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления, хранят в прохладном и темном месте не более 1 мес. Реактив Керреса: 15 г гексацианоферрата калия растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб. см; 20,4 г сульфата цинка кристаллогидрата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб. см.

Раствор меда: (10,00 +/- 0,01) г меда растворяют приблизительно в 20 куб. см свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Мутные растворы осветляют реактивом Керреса. Для этого в колбу добавляют одну каплю гексацианоферрата калия, перемешивают, добавляют одну каплю сульфата цинка и при 20 °C доводят водой до метки. Перемешивают и отфильтровывают через неплотный фильтр. Раствор используют немедленно.

Проведение испытания. В две чистые сухие пробирки наливают по 2 куб. см раствора меда и 5 куб. см пара-толуидина. В одну пробирку добавляют 1 куб. см дистиллированной воды (контроль), перемешивают и содержимым этой пробирки заполняют кювету с толщиной слоя раствора 10 мм. Не позднее чем через 1 — 2 мин. во вторую пробирку приливают 1 куб. см барбитуровой кислоты, перемешивают и заполняют вторую кювету.

Измерение производят на фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания (540 +/- 10) нм по отношению к контрольному раствору ежеминутно в течение 6 мин.

Обработка результатов. Оксиметилфурфурол (X, мг) в 1 кг меда вычисляют по формуле:

X = — x 19,2 x 10, (99)

К — максимальное значение измеренной экстинкции;

S — толщина слоя жидкости в кювете колориметра, см;

19,2 — постоянный коэффициент экстинкции;

10 — коэффициент пересчета граммов меда в килограммы.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

6.1.6. Экспресс-метод определения натуральности меда

А. Авшалумова (Дагестанский сельскохозяйственный институт).

Один из методов определения натуральности меда — реакция на фосфор, применяемая для определения его содержания в растениях.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы мерные вместимостью 100 куб. см; цилиндры мерные на 10; 50; 100 куб. см; фильтры; молибденовокислый аммоний, раствор массовой долей 6%; азотная кислота концентрированная плотностью 1,4 г/куб. см; раствор бензидина; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб. см; ацетат натрия; дистиллированная вода.

Подготовка к испытанию. Раствор молибденовокислого аммония: к 100 куб. см молибденовокислого аммония, раствор массовой долей 6%, добавляют 35 куб. см концентрированной азотной кислоты.

Раствор бензидина: 0,05 г бензидина растворяют в 10 куб. см ледяной уксусной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 100 куб. см и доливают дистиллированной водой до метки.

Насыщенный раствор ацетата натрия: 31 — 32 г ацетата натрия растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.

Все реактивы необходимо хранить в темной посуде.

Проведение испытания. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора молибденовокислого аммония с азотной кислотой (бумагу можно обработать заранее, подсушить на воздухе и хранить в темной посуде), затем на это же пятно наносят каплю раствора меда (1:2) и каплю раствора бензидина; вновь подсушивают бумагу и наносят каплю насыщенного раствора ацетата натрия. Если мед натуральный, то бумага приобретает синюю окраску, если искусственный, то этого не происходит.

Появление бледно-голубой окраски указывает на возможную фальсификацию. Интенсивность синей окраски можно определить по контрольной пробе из натурального меда на этом же листе бумаги.

Источник: studfile.net

Оксиметилфурфурол и мёд.

Некоторые «специалисты» сделали из него страшилку и пугают доверчивых покупателей как детей. Дошло до того, что объявляют мед, подвергшийся роспуску, вредным, непригодным для употребления в пищу и даже канцерогенным. Правда это или результат безграмотности, или, скорее всего, проявление нечестной борьбы с конкурентами? Попробуем разобраться, опираясь на результаты научных исследований и мнения авторитетных ученых.
Откуда в меде появляется оксиметилфурфурол?

О. Н. Машенков установил, что оксиметилфурфурол появляется еще и в результате кислотного воздействия на мед при плохой промывке очищаемого кислотой воска, из которого делают вощину, при обработке пчелосемей от варроатоза кислотами и суши парами уксусной кислоты. Он также отмечает, что в меде, содержащем больше фруктозы, интенсивнее накапливается оксиметилфурфурол.

Тем, кто призывает потребителей не нагревать мед и даже не употреблять его с горячим чаем или молоком, мы настоятельно рекомендуем прочитать статью О.Н. Машенкова во 2-ом номере журнала «Пчеловодство» за 2002 год «Целебные свойства нагретого меда». Приведем небольшую выдержку из статьи: «Бытует мнение, что при нагревании меда разрушаются все его целебные компоненты и особой пользы такой мед не приносит. Однако это далеко не так. При нагревании меда ферменты и некоторые витамины разрушаются, высвобождая подвижные ионы металлов, активирующие в организме человека действие многих биологических катализаторов. Если употреблять в пищу нагретый мед, то ионы калия, натрия, меди, цинка, магния, марганца, железа и других элементов вступают в реакции, обеспечивающие нормальную деятельность клеток, а также включаются в ферменты, регулирующие разнообразные химические реакции». Действительно, если обратиться к рецептам народной медицины, тысячелетиями используемым разными народами мира, то становится ясным, что большей частью мед используется в них именно в нагретом виде и даже подвергается кипячению с другими составляющими снадобий. Трудно предположить, что польза от применения таких препаратов, используемых человечеством на протяжении своей цивилизованной истории, является эфемерной, и люди тысячелетиями просто обманывали себя.

По данным комиссии по меду ЕС основными методами определения содержания оксиметилфурфурола в меде являются:
колориметрический (с паратолуидином), спектрофотометрический (с бисульфитом натрия) и метод высокожидкостной хроматографии (НРLC). Проводились сравнительные испытания точности методов в различных лабораториях европейских стран, которые подтвердили приемлемую идентичность показателей, полученных разными методами и приемлемую межлабораторную точность всех методов. Комиссия рекомендует при возможности избегать использования метода определения оксиметилфурфурола с применением паратолуидина, т. к. он является канцерогеном и заменять его двумя другими.

Интересный метод количественного определения оксиметилфурфурола в меде разработал профессор И. П. Чепурной. Метод основан на цветной реакции оксиметилфурфурола с избытком анилина. Содержание ОМФ определяется колориметрически.

Источник: woronkin.ru

Токсичность оксиметилфурфурола в меде

Животноводство

Многие слышали о том, что мед нагревать нельзя, так как он теряет свои полезные свойства и даже становится вредным, при этом в интернете очень сложно найти точную информацию и конкретные результаты исследований по этому поводу.

Мы посвятили некоторое время изучению этого вопроса, поскольку он беспокоит многих любителей натуральных сладостей, и нашли интересную статью, где представлены выводы на основе исследований, проведенных специалистами из разных стран. Надеемся, что это статья поможет Вам выбрать мед, разобраться в тонкостях использования меда при приготовлении различных блюд и принять решение о покупке шоколада на меду. Предельная температура нагрева меда при приготовлении нашего шоколада – 47 градусов С.

Что такое оксиметилфурфурол (ОМФ), как он образуется?

Оксиметилфурфурол получают из сахаров. Конкретнее получение проходит через стадию дегидратации фруктозы. Обрабатывают кислотой водный раствор фруктозы, затем извлекают продукт экстракцией в системе жидкость-жидкость расторителем, например, метилизобутилкетоном. Добавки такие как ДМСО, 2-бутанол, поливинил пирролидон минимизируют образование побочных продуктов. Ионные жидкости облегчают получение окиметилфурфурола. Если для гидролиза используется соляная кислота, то образуется 5-хлорметилфурфурол вместо оксиметилфурфурола. Методика получение оксиметилфурфурола из сахарозы. Хлорид хрома (II) катализирует прямую конверсию фруктозы (выход >90%) и глюкозы (выход >70%) в ОМФ.

Что нужно знать пчеловоду?

Стандарты и научные исследования

Немецкие ученые Вернер и Катарина фон дер Охе установили, что нагревание меда в течение 24 часов при 40 °С не вызвало ощутимого увеличения содержания оксиметилфурфурола, то же – нагревание в течение 6 часов при температуре 50 °С. Нагревание в течение 24 часов при температуре 50 °С и особенно при 60 °С приводит к существенному увеличению содержания оксиметилфурфурола.

Исследования, проведенные авторами совместно с Испытательным Центром Московской Академии Ветеринарии, показали, что в диапазоне температур 40-45 °С за время соответственно 24-12 часов можно распустить только мед с очень мелкой кристаллизацией (крем-мед). Мед с крупными кристаллами глюкозы распускается гораздо труднее, и, следовательно, требует значительно большего времени. Некоторые образцы вообще не распустились при такой температуре даже в течение трех суток. Для меда с крупными кристаллами рекомендуемый режим – до 6 часов при 50 °С, с обязательным непрерывным перемешиванием.

По данным комиссии по меду ЕС основными методами определения содержания оксиметилфурфурола в меде являются: колориметрический (с паратолуидином), спектрофотометрический (с бисульфитом натрия) и метод высокожидкостной хроматографии (НРLC). Проводились сравнительные испытания точности методов в различных лабораториях европейских стран, которые подтвердили приемлемую идентичность показателей, полученных разными методами и приемлемую межлабораторную точность всех методов. Комиссия рекомендует при возможности избегать использования метода определения оксиметилфурфурола с применением паратолуидина, т. к. он является канцерогеном и заменять его двумя другими.

Необходимые предосторожности при употреблении меда:

Не смешивайте мед с горячими пищевыми продуктами.
Не нагревайте его.
Не употребляйте мед, если вы работаете в жарких условиях и перегреваетесь.
Никогда не смешивайте мед с дождевой водой, горячими и пряными блюдами, топленым маслом, горчицей и напитками, изготовленными посредством брожения – виски, ромом, бренди и т.д.
В состав меда входит нектар различных цветов, некоторые из которых могут быть ядовитыми. Яд обладает горячими качествами (Ushna). Когда мед смешивается с горячей и пряной пищей, ядовитые качества увеличиваются и становятся причиной дисбаланса дош.

Сколько времени можно нагревать мед без вреда для его качества?

Начнем с температур. Для подготовки к фасовке мед обычно распускают на водяной бане, при этом он нагревается от 45 до 50⁰С. Такой нагрев в течении двух суток не приводит к существенному увеличению количества оксиметилфурфурола, и значения этого вещества остаются в пределах нормы стандарта.

Многочисленными исследованиями, в том числе и в России доказано: резкое увеличение содержания оксиметилфурфурола и уменьшение диастазного числа происходит при температуре нагрева меда выше 50°С. Изменение этих показателей в меде, выдержанном при температуре, не превышающей 50°С в течение суток, настолько незначительны, что на качество меда не влияют. Чем меньше температура нагрева, тем больше возможное время выдержки и наоборот. Даже быстрый нагрев до 80°С, выдержка при этой температуре в течение 2 минут с последующим быстрым охлаждением не приводят к ухудшению качества меда. Таким образом, абсолютно неграмотно делать заключение о плохом качестве меда только потому, что он жидкий. Ответ на вопрос о качестве меда дают лабораторные анализы и заключение эксперта.

Видео

Источник: pets-mf.ru